SJT 10458-1993 俄歇电子能谱术和X射线光电子能谱术的样品处理标准导则

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SJ,中华人民共和国电子行业标准,SJ/T 10458-93,俄歇电子能谱术和X射线光电子,能谱术的样品处理标准导则,Standard guide for specimen handling in auger electron,spectroscopy and X-ray photoelectron spectroscopy,1993-1277 发布1994-06-01 实施,中华人民共和国电子工业部发布,中华人民共和国电子行业标准,俄歇电子能谱术和X射线光电子能谱术的,样品处理标准导则,SJ/T 10458 33,Standard guifk for Sp^cirheh h立iidling ill ringer1 electron Spectroscopy,und X-niy photoelectron spectroscopy,T主题内容与适用范围,1.I 主题内容,本标准导则规定了样品在表面分析前、表面,バ析过程中及表面分析后的处理细则,1.2 适用范围,本标准导则适用于俄歇电子能谱术(AES)和X射线光电子能谱术(XPS),也适用于其他,表面灵敏分析技术(如离子散射谱术、二次离子质谱术等),本标准导则可能涉及有害的操作、设备及物质,但没有说明所有相关的安全问题.使用者,在使用本导则前,应该制定适当的安全与保健措施,并确定本导则的应用范围,2意义和应用,2.1 样品处理是表面分析中非常关键的环节。不适当的样品处理会导致完全错误的分析结,果,2. 2俄歌电子能谱术和X射线光电子能谱术是仅对表面灵敏的分析技术,分析深度通常为,几个纳米。这样的薄层,会由于样品的处理而受到严重干扰,2.3 本导则叙述样品的处理方法。在使用各种表面灵敏分析技术进行表面分析时,采用这些,方法可以使其对分析结果的影响减至最小,3 一般要求,3.1 虽然俄歇电子能谙术和X射线光电子能谱术的样品处理技术基本上相似,但也存在差,别。俄歇电子能谱术中电子束常引起样品损伤和表面荷电等瓦苴。因此,在处理俄歇电子能谱,术的样品时更要加以小心。俄歇电子能谱术和X射线光电子能谱术的样品处理方法有很大区,别时,本标准导则将加以说明,3.2 表面冕敏分析技术比其他分析技术对样品的清洁度有更高的要求.初次接触俄歇电子能,谱仪和X射线光电子能谱仪的人员,操作前应经过有关样品处理的培训,3.3 应尽量减少对被分析样品的表面作任何接触及处理,3.4 观竅,中华人民共和国电子工业部1993-12 -1ア批准 1994-06-01实施,sj/t 10458-93,3.4.1 一分析前,应该用目测的方法(必要时用光学显微镜),对样品进行观察.,3. 4 2能在光学显微镜下观察到的样品细节,并不都籠在次级电子像或吸收电流像上观察,到。这种情况下,应在样品上划痕作标记,以便在次级电子像或吸收电流像上能找到正确的分,析位置,3.4.3 分析之后,应再对样品进行观察,以检査溅射、电子束照射、X射线照射或真空环境对,样品产生的影响,4样品对处理的影响,4 .!样品历史,样品的历史会影响对其进行的处理。例如,处理来自非常清洁环境的样品,比处理来自污,染环境的样品更应特别仔细,4.2被测信息,破侧信息也会影响样品的处理。如果被测信息位于必须在分析室中港射掉的覆盖层下面,则与测量样品外要面信息相比,可允许对样品表面进行较多的处理,4 3”其他分析技术获得的信息,如果待测样品是其他分析技术已分析过的,则样品表面可靠已被沾污,这会影响对它的处,理。因而,通常先汨表面分析技术分析,而后再进行其他分析,5样品的污染源,5-1工具、手套等,5.1.I 当必须对样品进行处理时,应用洁净的工具,以保证在分析前样矗表面不发生变化及,分析室的高真空度不被破坏。工具应该用不会对样品表面产生污染的材料制成,在使用前整在,高纯溶剂中洗净,5.1.2 在进行样品操作及处理时,有时要使用手窶,有时要擦拭样品表面,这可能对样品产生,某些污染。应当避免手套上的滑石粉、硅铜化合物及其他物质对样品的沾污.还应避免操作环,境,工作台面对样品的污染,5.2 微粒碎屑,从清除样品表面微粒用的充气罐及空气管道喷岀的压缩气体,会对样品产生污染,尽管这,两种方法能清除裝囿微粒,但要注意,在某些情况下气流会在许多样品上产生静电,这可能使,其吸附更多的微粒,用电离化喷嘴可以解决这个问题,5.3 真空条件和时间,5. 3.1俄歌电子能语术对即使是第一层的污染原子也很灵皺,因而分析室的真空条件对所采,集的数据有猥大影响,5.3.2 假设真空度为HF,Pa,并且每一气体分子碰撞样品表面后都粘附于表面(即表面粘附,系教为D,则只需1秒钟表面污染厚度即可达到ー个原子层。吸附一个原子层厚度的污染所,需的确切时间与气体分子量及样品单位面积上可吸附的分子数有关。氧气、水蒸汽、二氧化,碳、一氧化碳、氧气和甲烷等反应性气体一般有较高的粘附系数,因此这些气体的分压是影响,表面污染的重要因索。反应活性小的气体在非活性表面的粘附系数,在热灯丝附近会增大。挥,发性不大的物质也可以从热的表面(如X射线阳极罩)沉积到样品表面,5.3.3 在分析室进行溅射、断裂、解理或都划样品时,所露出的表面通常是化学活性的。这种, ク,sj/t 10458-33,情况下,应注意真空条件和暴露时间,5.4 入射电子及光子的影响,5.4.1 俄欧电子能谱术中的入射电子流,可使被分析的样品表面发生变化。虽然X射线光电,子能谱术中的入射光子流对样品的影响,较俄歌电子能谱术的电子流对样品影响要小,但也会.,使样品发生变化。这些入射流可以透发分析室中残留气体……

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